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旋转蒸发仪在进行基本操作时要注意哪些情况发生?

时间:2021/10/13 阅读:8 来源:

  旋转蒸发仪可应用于工业和实验室,索有与蒸汽和液体接触部件均采用硼硅玻璃或PTFE材质,几乎可以适用任何物料。可以把易挥发性成分(低沸点)从剩余的高沸点物料中分离出来。真空度可以达到8mbar,加热浴槽Z高温度150℃,3kw加热功率。主要是用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
  
  结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
  
  旋转蒸发仪基本操作:
  1、电源线插入主机体控制箱另一端插入市电220V/50Hz。
  2、按电源开关ON绿灯亮。转动调速钮主机即会旋转。
  3、按跷板式键,跷板上部下压主机上升,反之下降,达适合高度手离位即停。
  4、装玻璃件后,水槽注水,插上加热电线,设定温度数字,按加热开关ON水槽自动给控制加热。(不允许无水干烧)
  5、调整主机角度。先松立柱右侧旋钮,转动主机头,达到合适角度,旋转即可。
  6、完成试运转后,电源,加热开关均到OFF档,拔下电源插头。
  
  注意:装上旋转瓶后不要立即松手,待瓶内达到定的负压后再松手,以免旋转瓶掉下来;调整水浴锅高度,使旋转瓶的重力与其所受的浮相平衡,避免旋转轴因承受过大的力而折断)当真空度≥0.05MPa时,拧开旋转按钮,调整转速旋蒸结束后,关闭旋转按钮,拧开放气旋钮,降低水浴锅,拆下旋转瓶处理蒸出的溶剂;关闭水浴锅电源关闭冷凝装置如真空泵无其他人使用,则关闭真空泵及其循环水低温冷却液循环泵。
  开启
  拧开“电源”开关拧开“循环”开关拧开“制冷”旋转蒸发仪“制冷”开关2关闭“循环”开关关闭“电源”开关旋蒸仪的使用安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。
  要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不!瓶内的液面低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过51%。关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。
  使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。效率。在茄型瓶中盛装的样品不要超过76%,否则在减压时会出现倒吸。
  接下来将盛装蒸馏液的容器调试好,注意连接时要用一些矾士林,保持密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压设备,旋转蒸发仪进行减压蒸馏。蒸发器减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相对应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时更佳。
  在旋蒸接近结束时,应先拧开通气阀门,使旋蒸仪内外气压保持一致,然后关闭旋转开关,取下茄子形状的瓶盖。
  
  维护保养
  1、根据生产需要定期清洗,更换密封圈(操作方法详见安装说明书)。
  2、玻璃件:有严重污垢时,可用稀盐酸清洗。
  3、主导管:定期清洗加真空脂。
  4、水槽锅内清水应经常调换、清洗。

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